隨著材料科學(xué)研究的深入，在透射電鏡、掃描電鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展了超高分辨率電鏡（HREM）分析技術(shù)，分辨率達(dá)到0.2 nm以下，能夠使我們從原子層面來揭示物質(zhì)的本質(zhì)，同時超顯微分析技術(shù)對透射樣品的制備質(zhì)量要求也越來越高，傳統(tǒng)的離子減薄、電解雙噴等手段越來越不能滿足科研的需求，新的聚焦離子束減薄（FIB）制樣技術(shù)和工藝越來越成熟，同時成本也在降低，已經(jīng)從上萬元降低到目前的幾千元水平。

1. 透射樣品制樣過程

下面以藍(lán)寶石LED樣品為例，詳解FIB制備透射樣品的過程。

LED，藍(lán)寶石襯底上外延GaN/AlGaN材料，可以看到電極屬于插值結(jié)構(gòu)，我們需要從上表面的電極線上定位到切割點(diǎn)。

定位切割點(diǎn)，沉積Pt金屬

定位目標(biāo)區(qū)域，沉積Pt金屬，形成矩形貴金屬框。矩形框?qū)挾葹? um*10 um左右。

矩形框兩側(cè)剖坑

在矩形框的兩側(cè)，剖坑，端面深度與樣品結(jié)構(gòu)相關(guān)，一般為3~5 um，長度為15 um以上

切斷樣品片底面和側(cè)面

切割斷樣品片的一個側(cè)面與底面，準(zhǔn)備進(jìn)給探針到樣品片上方。

探針與樣品的焊接

啟動探針控制程序，首先對探針針尖進(jìn)行切割出一個平面，用于于樣品片頂部的焊接，同時取出樣品片。

將樣品片焊接到金手指

將樣品片焊接到樣品托的金手指的尖端，等待進(jìn)一步減薄、精拋

樣品片減薄精拋出薄區(qū)

逐漸減低束流和電壓，上下兩側(cè)反復(fù)精拋，知道樣品減薄到50~100 nm范圍。

完成透射樣制備并觀察

2. 透射樣品觀察展示

3. 聚焦離子束設(shè)備展示

雙束聚焦離子束系統(tǒng)（I）

型號：FEI Helios NanoLab 600i

國別：FEI美國

場發(fā)射電子槍，電子束加速電壓：350 V - 30 kV；

Ga離子槍，離子束加速電壓：500 V – 30 kV；

分辨率：0.8 nm (@30kV, STEM)，0.9 nm (@15kV, SE), 1.4 nm (@1kV, SE)；配備Pt氣體沉積源；

安裝Auto Slice&View軟件可以實(shí)現(xiàn)自動化離子束切割成像。

生物樣品大尺度連續(xù)切片掃描電子顯微成像和三維重構(gòu)（SBFSEM技術(shù)）；生物樣品含水冷凍切片加工；生物樣品表面超微結(jié)構(gòu)觀察；冷凍掃描電子顯微成像等。

雙束聚焦離子束系統(tǒng)（II）

型號：Zeiss Auriga

國別：德國Zeiss

SEM分辨率：1.0nm @ 15kV，1.9nm @ 1kV

放大倍數(shù)：12 ~ 1000,000x

加速電壓：0.1 ~ 30kV

FIB分辨率：2.5nm @ 30kV

放大倍數(shù)：300×～ 500,000×

加速電壓EHT：1.0 ~ 30Kv

場發(fā)射掃描電鏡（SEM）：各種材料形貌觀察和分析，如金屬、半導(dǎo)體、陶瓷、高分子材料、有機(jī)聚合物等

X射線能譜分析儀（EDS）：材料微區(qū)成分分析；MnKa峰的半高寬優(yōu)于127eV；CKa峰的版高寬優(yōu)于56Ev;FKa峰的半高寬優(yōu)于64eV；元素Be4-U92;

3D背散射電子取向成像系統(tǒng)（EBSD）：多晶材料的晶體取向和織構(gòu)分析和3D重構(gòu)；空間分辨率：優(yōu)于50nm；

聚焦離子束系統(tǒng)（FIB）：材料微納結(jié)構(gòu)的樣品制備，包括：SEM在線觀察下制備TEM樣品、材料微觀截面截取與觀察、樣品微觀刻蝕與沉積等。

3. 國內(nèi)部分FIB資源分布

為方便大家使用FIB，不僅米格實(shí)驗(yàn)擁有相關(guān)的FIB儀器資源和透射樣品制備技術(shù)，同時很多其他科研單位也擁有各種型號的FIB設(shè)備，以下公開給大家，方便大家查詢，數(shù)據(jù)全部來源于互聯(lián)網(wǎng)，有些信息有誤的，請大家多多反饋！