1. 什么叫ICP-AES?它是用來做什么的?
ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(Inductively Coupled Plasma-Atomic EmissionSpectrometry),也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜(ICP-OES)。它主要用于樣品中元素的定性(有無)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多種元素。ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛,涉及的領(lǐng)域包括納米,催化,能源,化工,生物,地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等。 2. ICP-AES測試的基本原理是什么? 總的來說,ICP-AES的檢測是基于每種元素獨特的發(fā)射光譜。而采用電感耦合等離子體的目的是因為等離子體可以達(dá)到很高的溫度,有利于讓元素中的原子或者離子發(fā)射出特征波長的光子(一般而言,溫度越高,發(fā)射現(xiàn)象越明顯)。 其基本分析流程如下:1) 等離子體的產(chǎn)生:高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場,使工作氣體(Ar)電離形成火焰狀放電高溫等離子體,等離子體的最高溫度可達(dá)10000 K;2) 樣品與高溫等離子體發(fā)生作用,產(chǎn)生發(fā)生光子:試樣溶液通過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠,由載氣引入高溫等離子體,進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離,并產(chǎn)生輻射;3) 發(fā)射光譜的分析:產(chǎn)生的特征輻射譜線,經(jīng)光柵分光系統(tǒng)分解成代表各元素的單色光譜,由半導(dǎo)體檢測器檢測這些光譜能量,參照同時測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液計算出試液中待測元素的含量。 3. ICP-AES的定性和定量分析 定性分析:通過特征譜線的位置(波長)進(jìn)行定性。由于每個元素的特征發(fā)射譜線不一樣,通過幾條特征譜線是否存在就可以確定樣品中是否存在該元素。定性分析時,所給出的譜圖如下圖所示,實際上就是全波長范圍內(nèi)的原子發(fā)射光譜圖(線狀譜圖)。 定量分析:通過特征譜線的強度進(jìn)行定量,定量分析一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
4. ICP-AES測試的優(yōu)點 1)可以同時測試多種元素;2)靈敏度高,檢測限低;3)測試范圍寬(低含量成分和高含量成分能夠同時測試)
5. 為什么ICP-AES要采用氬氣為工作氣體? 惰性氣體均為單原子分子,且具有化學(xué)惰性和電離能高(15.76 eV)等特點,而氬氣因其獨特性質(zhì)成為首選:1) 發(fā)射光譜比較簡單,光譜干擾比較少;2) 能夠霧化、激發(fā)、電離元素周期表中的大部分元素;3) 不會與其它元素生成穩(wěn)定化合物;4) 相對于其它可用惰性氣體(如He),其價格更低,在大氣中分布更加廣泛(1%)。
6. ICP-AES測量的有效波長范圍是多少? ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm,因為原子發(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個范圍內(nèi)。其中,120-160 nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。注:測試的有效波長范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān),有些儀器只能測160 nm以上的波段。
7. ICP-AES對樣品有什么要求? 一般情況下,ICP-AES測試的都是液體樣品,因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液);測試的樣品必須保證澄清,顆粒、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道;溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分(如HF和強堿等)。
無機(jī)物樣品的一般處理方法: 1.無機(jī)鹽類:雙蒸水溶解,或加少量鹽酸或硝酸,根據(jù)樣品確定是否加熱。 2.合金:根據(jù)合金成分在硝酸、鹽酸、硫酸、王水幾種酸溶中尋找合適方法。要防止待測元素?fù)]發(fā)或水解。 3. 負(fù)載型催化劑:最好是將固體完全溶解,然后稀釋。如果載體確實難以溶解,比如TiO2, ZrO2這種,可以利用王水等將負(fù)載的活性組分進(jìn)行溶解,然后濾去固體不溶物,將溶液稀釋到指定濃度范圍之后進(jìn)行測試(建議測試三個平行樣品以減少誤差)。 4.土壤類:用鹽酸或硝酸預(yù)處理后,加0.5mL高氯酸和10mL左右氫氟酸,加熱蒸干,用硝酸和高氯酸將HF趕盡,用鹽酸或硝酸提取。
ICP-AES測試中,用來溶解樣品的酸,必須滿足以下條件: 1)盡可能使各種元素迅速完全溶解;2)所含待測元素的量可忽略不計;3)溶解樣品時,待測元素沒有損失;4)不能與待測元素形成不溶性物質(zhì);5)測定時,共存元素的影響要小(元素間譜線可能會有干擾)。
ICP-AES是否可以測固體樣品? 可以,但是必須有特殊的進(jìn)樣附件,比如說火花燒蝕,激光燒蝕,電熱蒸發(fā)等。常規(guī)應(yīng)用中,極少會用到。 米格實驗室-ICP-AES
8. ICP-AES和ICP-MS的異同 實際上,常見的ICP分析技術(shù)除了ICP-AES之外,還有一種很常見的是電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICP-MS),兩者用途是一致的,主要的不同在于分析系統(tǒng),AES利用的是原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性定量分析,而MS利用的是離子質(zhì)譜,采用質(zhì)荷比不同而進(jìn)行分離檢測。兩者可分析的元素基本一致,不過由于分析檢測系統(tǒng)的差異,兩者的檢測限有差異:ICP-MS的檢測限很低,最好的可以達(dá)到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的級別。不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需要稀釋),而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。
更多信息,請關(guān)注米格實驗室!
米格實驗室-ICP-AES(原子發(fā)射光譜) |